库仑滴定法测硫仪/库仑滴定法定硫仪库仑法测硫仪

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使用条件

　　1、 环境温度：10~30℃；

　　2、 相对湿度：<=85%

　　3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；

　　4、 被测气体流量：1000ml/min

　　5、试样：粒度<0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）

电化分析原理

　　煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：

　　煤(有机硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2

　　2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金属元素）

　　2SO2+O2→←2SO3

　　生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：

　　阳极：3I -－2e→I -3

　　阴极：2H++2e→H2↑

碘氧化SO2反应为：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（%）。

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仪器的安装与使用方法

　　硬件的安装与调试

　　整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。

　　1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。

　　2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。

　　3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。

　　4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。

　　5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。

　　6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分

　　炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。

　　7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。

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